间歇玻璃精馏装置操作说明书
操作说明书
目 录
一、 设备介绍
1． 设备介绍
2． 设备流程简介
3． 技术参数
二、 设备使用说明
1． 各部分控制
2． 温度的设置及控制
3． 回流比设置及控制
三、 设备操作步骤
四、 常见故障及维修
五、 图纸
一、设备介绍
1． 设备介绍：
本装置由玻璃精馏塔、回流比控制系统、塔釜塔身加热系统、真空系统、报警系统以及控制系统组成。适用于常减压下进行石油馏分、醇、醚，以及中药挥发油的精馏，具有分离效率高、操作简单等优点。
塔主体部分为玻璃制造，具有密封严、不泄漏、耐高温、耐酸碱腐蚀等特性。为了保证塔内正常汽液交换，塔身伴加热带加热保温，塔釜采用仪表自控加热方式。
本装置可以进行间歇常减压精馏操作。操作时可一次性向塔釜加料，在减压操作时，可以达到很高的真空度。
为保证物料能达到好的分离效果，塔身采用镀膜加热以用于保持塔身伴热，塔釜用电炉加热，所有加热及保温温度均由仪表设置，并可手动调节加热电流的大小，控制升温速率。
为了保证系统能达到高真空度，本装置采用了性能良好的真空设备，同时设计了体积较大的真空缓冲罐，在操作过程中能保持真空度的稳定。
本装置设计了报警系统，加热系统会自动断电，当塔顶温度达到设定值时，系统发出声光报警，提醒实验人员进行下一步操作。
2． 设备流程简介
原料一次性加入到塔釜中，由于组分相对挥发系数不同，在塔内部进行不断分离 ，最后轻组分到达塔顶，进入塔顶冷凝器后，被水冷却变成液体，一部分流回塔内，一部分成品部分采出塔顶蒸汽为产品由顶部采出，二部分的比例由回流比控制器控制，回流比范围可控制在1~99之间。当塔顶温度达到实验人员设定值时，可停止加热，结束实验。
本装置可用于各种水、有机酸、醇、醚、轻烃、芳烃、石油等不同体系的精馏，但不得用于含HCl、H2SO4或NaOH等化合物的强酸、强碱物系，以免对塔体各磨口，阀件或塔内填料造成损坏。
3． 技术参数：
塔径 Φ30mm
塔高1200mm 1节
塔釜体积 1000ml
塔釜最大使用温度 300℃
塔最大处理量1800ml
功率 1.9KW
二、设备使用说明
1．各部分控制
本塔进料可由塔釜进料口进入。塔身温度分为2部分进行控制，采用镀膜加热和电加热带进行加热，其控温仪表分别为塔下节控温、塔上节控温、釜料温度显示。塔顶气相温度可由塔顶温度读取。
2．温度的设置和控制
塔节温度控制可调节控制面板上的塔下节控温和塔上节控温，长按“∧”，“∨”键来改变仪表下窗内的数值，该数值即为欲控制的温度值，也称“设定值”，按“∧”键，则仪表设定值增加，按“∨”键，则仪表设定值会减小。
塔节升温速率可通过调节塔上节电流调节和塔下节电流调节控制。电流一般维持在1-2A左右。
3．回流比设置及控制
对于精馏过程，塔顶回流比的大小直接影响到塔的理论板数和塔顶产物的纯度。通常在开始实验时，应保持15~30分钟全回流操作，需要的产品纯度越高，则回流比应越大，一般较适宜的回流比为3~10，可根据情况自行决定。本装置由回流比控制器和线圈组成，控制器可从1秒~99.99小时进行设置，仪表柜上标明“回流比控制”通常时间单位选择“秒”，即将仪表中间的字母置于“S”，如果调节拨码数字为5.00秒和1.00秒，则该塔的回流比R为5。当回流比控制器开始工作时，可观察到塔头内的摆针有规律的左右摆动，其时间长短为5：1。如果摆针不动或吸在了某一边，只需要轻轻挪动线圈的位置即可。
三、设备操作步骤
1．检查塔体各部分是否接线完好，各接口及阀门处是否干净，是否已抹上真空油脂。
2．检查各热电偶是否连接上(应有4支热电偶)，其中塔上节热电偶 ，应在塔壁与伴加热带中间；塔釜电偶应插入到塔釜测温玻璃管内；塔顶热电偶应在塔顶冷凝器测温套管内。
3．将控制柜接上电源，打开冷却水，向塔釜内加入物料。
4．阀门1位三通阀门，当箭头向上时进行塔体抽真空，当阀门箭头向下时塔体放空。收集瓶也是三通阀门，转动不同位置进行放空与抽真空。
5．闭合仪表电源开关，此时各仪表开始闪动，并在仪表上窗内显示室温。
根据实验需要将各仪表温度调节到指定值，塔釜温度则通常设定为釜内液体的沸点。
6．当塔顶有蒸汽出现并开始有液体回流时，保持全回流状态30分钟。
7．将回流比开关闭合并设定适宜的回流比，此时塔头摆针开始有规律的摆动，
将收集罐放液阀打开，使塔头内的液体进入到贮瓶中。收集罐的放空阀门要打开。
8．如果分析后产品纯度或反应程度不能满足实验要求，可以改变各点温度及回流比的值。
9．实验完毕后可先停止加热，待塔内液体都流入塔釜后再停止冷却水。
10．装填填料：装填时与卸出时相同，先用一小卷丝网将塔身下口堵住，然后用漏斗将反应填料从塔身上口加入即可，装好填料后，再用一小卷丝网将塔身上口堵住。
四、常见故障及维修
1．总电源闭合，开关不亮，仪表没有电
检查电源线是否已经接线，检查电源插座是否有电，检查开关是否接触良好。
2．仪表工作正常但显示值不对
检查各热电偶接线是否开路，检查热电偶是否在相应的位置，也可将热电偶接头处拔开再插一次，如仍然显示偏高，应更换热电偶。
3．仪表设置后温度不升高
检查各加热线是否已完好地与加热器联接，检查柜内的各保险是否完好，检查仪表输出红灯是否亮，用万用表测量仪表57二个输出端，应用直流电压信号。
4．回流比开关闭合后摆针不动
首先观察二个回流比控制器的“秒”数是否来回闪动，检查仪表中间是否是字母“S”，检查二个控制器的时间值的设定是否过长。用手轻挪动线圈前后、左右位置，使摆针摆动。
5．塔分离效率低
改变塔顶回流比，可适当增加该值，检查塔釜，塔顶两个点的温度是否合适，如塔壁上无液体，则该两个值可能设定过高，应降低保温温度，并适当调大釜加热温度。
七、接线端子
1.2
3.4
5.6
7.8
9.10
11.12
13.14
15.16
17.18
19.20
总电源
塔釜加热
塔下节加热
塔上节加热
回流比控制
釜料测温热电偶
塔下节控温热电偶
塔上节控温热电偶
塔顶测温热电偶
真空泵